Крапельна лійка - довідник хіміка 21
Хімія і хімічна технологія
Толуол ідентифікувався у вигляді бензойної кислоти і тринітротолуолу. З метою отримання бензойної кислоти толуол окислявся по Ульману [20]. Для цього 2 г толуолу додавали до 200 мл розведеного розчину їдкого калію. Всі зто містилося в колбу, забезпечену зворотним холодильником. крапельної воронкою і механічною мішалкою. Колба нагрівалася па водяній бані і поступово додавався слабкий розчин перманганату калію (Кальбаум). Після додавання треб) емого кількості перманганату калію (в надлишку від теорії) колба нагрівалася при 90-95 ° протягом 8 годин. Після закінчення окислення в колбу додавався 1 мл метилового спирту для знебарвлення розчину. Новоутворена при окисленні двоокис марганцю відфільтровує з розчину калієвої солі бензойної кислоти. осад промивали гарячою дистильованою водою, потім фільтрат упарюють на водяній бані і додавався 20% розчин соляної кислоти до слабокислою реакції. Виділена бензойна кислота після двократної перекристалізації з гарячої води плавилася при 120-12Г. Синтетична бензойна кислота мала т. Пл. 121 -121,5 °. Суміш обох препаратів плавилася прп 121 -122. Прп нитровании толуолу спочатку виходив динітротолуол. який потім переводився в тринітротолуол. [C.17]
Реактор являє собою циліндричну посудину. наповнений нітруемим вуглеводнем або вуглеводневої сумішшю і занурений на дві третини в масляну або повітряну баню. Усередині цього циліндра є змійовик-перегрівник. нижній кінець якого, що знаходиться у дна посудини, забезпечений розпилюючи платівкою з пористого матеріалу верхній кінець змійовика з'єднаний з крапельної воронкою, за допомогою якої через капіляр подається в посудину точно виміряний кількість азотної кислоти. На дні реактора є відвідна трубка-сифон. через яку продукти реакції можуть бути виведені. Посередині реактора поміщається термометр на ніжці, а поруч з ним трубка, через яку відводяться газоподібні продукти реакції водяні пари. окис та закис азоту і азот. Неконденсовані компоненти потрапляють в газометр. а конденсат збирається в збірнику, з якого маслоподібними частина повертається через сифон знову в реакційний посудину. тоді як вода час від часу зливається. [C.305]
Чим відрізняється крапельна воронка від ділильної [c.47]
Хід визначення. Наважку каталізатора 0,5 г висушують до постійної маси і переносять в колбу Вюрца. Через крапельну воронку, яка вставлена в гумову пробку, що закриває горло колби, доливають 10-15 мл концентрованої соляної кислоти і продувають повітря протягом 1 год зі швидкістю 5 л / ч. Для очищення від можливих домішок сірководню повітря пропускають через склянку з 40% -ним розчином їдкого калі. Після закінчення продувки під колбу Вюрца ставлять колбонагревателі і нагрівають 10-15 хв. Потім (колбу ще раз продувають повітрям близько 30 хв. [C.114]
В крапельну воронку наливають 10 мл соляної кислоти (1,5 1) і колбу встановлюють на колбонагревателі. Мікробюретки заповнюють розчином оцтовокислої ртуті. У абсорбер наливають 10 мл ацетону, 10 мл 1 н розчину їдкого натру. 3-5 крапель діти-зона і 1-2 краплі розчину оцтовокислої ртуті (до появи рожевого забарвлення). [C.443]
Після закінчення десульфітації температуру в колбі знижують на 5-10 ° С і з краплинної воронки по краплях починають подавати в реакційну суміш 9 мл соляної кислоти протягом 5-7 хв, залишаючи в воронці шар соляної кислоти 1 мл. [C.443]
Збовтування як метод перемішування можна рекомендувати для будь-яких процесів, якщо в'язкість рідини не дуже велика і процес протікає в ізольованому посудині без додаткової арматури - крапельних воронок, зворотних холодильників тощо. Збовтування часто застосовують, наприклад, для прискорення розчинення твердих речовин. [C.77]
У разі повільного додавання по краплях другого розчинника при інтенсивному перемішуванні створюються умови для рівномірного росту кристалів. Такий метод осадження. по суті, є різновидом кристалізації і забезпечує високоефективне очищення. Основна речовина. так само як і при упарюванні, може бути виділено повністю у вигляді фракцій кристалів різного ступеня очищення. Щоб отримати хороші кристали, розчинник додають по краплях іноді кілька годин, тому перемішування проводять не вручну, а за допомогою електромотора розчинник додають з краплинної воронки. [C.120]
Слід зазначити, що для перегонки з водяною парою зовсім не обов'язково подавати пар в перегінну колбу ззовні він може бути отриманий і в самій колбі. Для цього перегонці піддають суміш очищаемого речовини і достатньої кількості води. Установку в цьому випадку використовують таку ж, як і для простої перегонки. тільки перегінну колбу слід взяти з довгим горлом. При необхідності воду можна додавати в колбу через крапельну воронку, яку вставляють замість термометра. Цей прийом використовують для перегонки малих кількостей речовини. а також в тих випадках, коли продукт добре відганяється з водяною парою і для його перегонки потрібно не дуже велика кількість води. [C.140]
При цьому методі навішення карбонату обробляють соляною кислотою в конічній колбі 1 (рис. 28), в горло якої за допомогою пробки вставлені крапельна воронка 2, забезпечена довгою трубкою з загнутим догори кінцем (щоб уникнути попадання в трубку що утворюється СО2), і зворотний холодильник 3 , в якому конденсується велика частина водяної пари при кип'ятінні вмісту колби. Верхній отвір крапельної воронки закрито пробкою зі вставленою в неї поглотительной (хлоркальціевой) трубкою 4 з натронной вапном або аскарітом (натронним азбестом) для поглинання СО2 з повітря, просасивается через прилад. Верхній кінець холодильника з'єднаний з системою [c.179]
РНС. I. Схема установки для отримання депарафінізірован-ного бензину. 1-крапельна воронка, 2-трубка з адсорбентом, 3-електропіч. 4-холод-ді-1ьнік, 5-приймач, 6-пастка, 7-манометр, 8-термопара, 9-вакуум-насос [c.194]
Краплинні воронки (рис. 16) бйвают грушоподібної або циліндричної форми. У верхній частині довгою відвідної трубки зна [c.28]
На рис. 16 показана схема приладу для вакуумируют-вання каталізатора і заповнення його пір водою. Основною частиною приладу є руглодонная колба 1, в яку поміщають близько 5 г каталізатора. Попередньо каталізатор висушують до постійної маси при 150 ° С, зважену з точністю до 0,0002 г. Шийка колби закривається пришліфованою пробкою 4, до якої припаяна крапельна воронка 6 з краном 5. Через патрубок колба з'єднується з вакуум-насосом. В крапельну воронку наливають стільки дистильованої води, щоб нею можна було покрити шар каталізатора на 3-5 мл і щоб в самій воронці залишався шар води, що перешкоджає надходженню повітря в колбу. [C.45]
I - круглодонная колба 2, 4 - прпшлпфопаіние пробки 3 - горло колби 5. 7. крлн1л крапельна воронка й-вакуумметр 0 - вакуум-насос. [C.46]
Йогансен (217) дає наступний рецепт розчину і опис-методу 13,2 г чистого йоду і еквівалентну йому кількість брому розчиняються в одному літрі чотирихлористого вуглецю. 5 г випробуваного масла розчиняються в 50 см ССК і 10 см такого розчину разом з 25 см реактиву переносяться в конічну колбу на 250 см. Колба закривається пробкою з маленькою крапельної воронкою. Суміш на 1/2 години нри 20 ° залишають в темряві, потім поміщають в крижану воду і доливають 10 см 15% -ного розчину іодістога калію і 100 см холодної води. Вільні галоїди титруються 1 / ю-норм. розчином тіосульфату в присутності крохмалю. Що відбуваються до цих нір реакції складаються в приєднанні галоідов по подвійному зв'язку і в заміщенні водню. Остання реакція супроводжується відщепленням галоидоводородной кислот. які-визначаються окремо, в другій навішуванні. до якої перед титруванням тиосульфатом додано 4 см 4% -го розчину KJOa. Якщо через А позначити загальна кількість спожитих галоідов. а через В - витрата галоідов тільки на реакції заміщення. то> А - 2В дає кількість галоідов, приєднаних за подвійним зв'язком. [C.290]
Взагалі ж асортимент фторопластових деталей може бути дуже різноманітний. Незначний коефіцієнт тертя матеріалу робить його дуже цінним для виготовлення труться вузлів. Так, на рис. 11 зображений фторопластовий затвор для колби з мещалкой. За умови досить точного виготовлення він задовільно тримає вакуум і дуже зручний в роботі. Такі затвори стійко працюють на малих і середніх оборотах і в багатьох випадках з успіхом замінюють затвори з циліндричними щліфамі (див. Стор. 78), вигідно відрізняючись від останніх більшою доступністю і міцністю. На рис. 12 зображений двухходовой кран з фторопласта, також володіє багатьма перевагами перед скляними кранами. Іноді з фторопласта роблять тільки пробку для крана і вставляють її в корпус звичайного скляного дво- або триходового крана. Такий модифікації піддаються будь-які крани, в тому числі на ділильних і крапельних воронках. При роботі з рідинами, що розчиняють або руйнують мастило, звичайні скляні крани доставляють багато неприємностей через деякий час після початку роботи вони починають підтікати, заїдати, мастило забруднює рідину. У таких випадках заміна нробкі крана на фторопластову. безсумнівно, є дуже вдалим рішенням проблеми. [C.36]
До суміші 94 г фенолу і 30 г катіоніту при 60-90 ° С, безперервно перемішуючи, подають з крапельної воронки 74 з ізобутилового спирту. Після того як всі кількість изобутилового спирту буде додано, продол / кают нагрів ще протягом 1 год, повьпвая температуру до 135 ° С (в рідині). Після цього алкілат фільтруванням відділяють від катіоніту. Відфільтрований алкілат при охолодженні застигає в суцільну кристалічну масу. Відсмоктати кристали технічного тре -бутілфенола плавляться при 88 ° С (абсолютно чистий п-т / ет-бутилфенол має т. Мул. 99-100 ° С). [C.390]
У т еехгорлую колбу беруть для реакції 47 г (0,5 моль) фенолу і 1 г твердого їдкого натру (близько 1% з розрахунку па узяте сировину). Суміш 1 [агревают до 130 ° С. Потім нз крапельної воронки додають 2i) (0,5 моль) ОКПС пропілену. Реакція триває близько 4 год, носле 1 [його продукт відмивають від залишків фенолу гарячої водо 11 [1 розганяють в вакуумі. Вихід конденсату 90% від теоретичного. [C.408]
Іосле введення в ірібор 0,5 моль изобутилового Сиірт кран впускний бюретки закривають і 20 хв дають стікати утворила я воді з пріелппгка і полімерів з приймача 5. Воду ие-релквают в мірний циліндр і заміряють її кількість. Полімери зважують в тарований колбочці. переносять в крапельну воронку U промивають від домішки каталізатора водою, 10% -ним [c.461]
Синтези органічних препаратів Довідник Збірник 2 (1949) - [c.550]