Бутандіол отримання - довідник хіміка 21
Тетрагідрофуран, або фуранідін, ь техніці може бути отриманий гидрированием фурану або дегідратацією 1,4-бутандіолу [c.583]
Найбільше значення мають поліуретани, отримані з бутандіолу-1,4 і гексаметілендіізоціаната. [C.178]
З цих же компонентів може бути отриманий блоксополимерами іншої структури. До ПЕА додають суміш ТДІ та аддукта, що представляє собою 1,4-бутандиол, закритий з обох кінців діізо-Ціанати. На наступній стадії преполімер реагує з діаміни. Структура отриманого поліуретану [c.172]
У напівзаводські масштабі був також досліджено процес отримання дивинила з 2,3-бутандіолу, що утворюється при бродінні меляси. Сам 2,3-бутандиол дегидратируется в метилетилкетон, проте його диацетат при [c.220]
Уретанові блоксополімери легко можна отримати трехстадийная способом [29, с. 166]. Так, на основі поліетіленадіпі-ната (ПЕА), 2,4-толуілендиізоціанатів (ТДІ), 4,4-метилен-біс (2-хлораніліни) і 1,4-бутандіолу отримані сегментовані поліуретани. З 1,4-бутандіолу і 2,4-ТДІ, взятих в еквімолекулярном співвідношенні, отримували жорсткі блоки. які попередньо вводили в поліетіленадіпінат. Для отримання полімеру до цієї суміші додавали розраховану кількість диизоцианата, а потім диамина. Схематична будова його [c.172]
Гідрування ацетальдоля. При гідруванні ацетальдоля з метою отримання 1, 3-бутандіолу слід використовувати сировину з максимальною концентрацією ацетальдоля. Тому перед гидрированием сирої ацетальдоль, що містить 53% (мас.) Ацетальдегіду і 47% (мас.) Альдоль, але фактично близько 70% (мас.) Діоксану, швидко переганяють при атмосферному тиску. щоб зруйнувати діоксан і видалити ацетальдегід. Нижній продукт колони. так званий чистий альдоль, містить [в% (мас.)] альдоль - 73 ацетальдегіду - [c.41]
Взаємодія бензолу з 1,3-бутандіол і 2,2,4-триметил-1,3-діоксином призводить до очікуваних продуктів реакції Фріделя-Крафтса. хоча поряд з ними отримано ряд сполук, утворення яких не настільки легко пояснити. [C.46]
Ці ж організми утворюють і кислоту в результаті реакцій. які розглядалися вище. Реакція (9-29) лежить в основі промислового отримання бутандіолу (який потім може бути неферментативним шляхом дегидрированной в бутадієн). [C.351]
Отримання бутіндіол описано в гл. 15 (стор. 285). Бутіндіол у вигляді 35-40% -пого водного розчину відновлювали в 1,4-бутандиол воднем, узятим в надлишку. Гідрування проводили при 40-130 ° і 200-300 ат в присутності каталізатора N1-Сі-Mg-Зюд [31]. Для цієї реакції ДВ дорівнює - 65 ккал1г-моль. Дегідратацію 1,4-бутандіолу здійснювали досить складним способом. Диол змішували з тетрагідрофураном і надлишком водяної пари і пропускали при 280 ° і атмосферному тиску над тим же натрійфосфатпим каталізатором, який використовували для дегідратації 1,3-бутаідіола. Продукти реакції складалися з дивинила і тетра-гідрофурана кількість останнього відповідало його змісту у вихідній суміші. Таким чином. виходило, що зневоднені один тільки 1,4-бутандиол, тоді як тетрагідрофуран проходив через каталізатор без зміни, що, однак, викликає деякі сумніви [32]. Тетрагідрофуран отримували рідкофазної дегідратацією 1,4-бутандіолу у вигляді водного 35-40% -іого розчину реакцію проводили при 280 ° і 100 ат в присутності 0,3% фосфорної кислоти як каталізатора [31]. [C.220]
Етиловий спирт (1915 г.) з ацетальдегіду через 1,3-бутандиол (1920-193С рр.) З 1,4-бутанді-ола, отриманого з ацетилену і формальдегіду кам'яновугільного походження (1940- 1945 рр.) З 2,3 бутандіолу, отриманого бродінням (1940-1945 рр.) [c.25]
Нісіда і ін. 3165-3167 вивчали розподіл молекулярних ваг в 6,4-поліуретані, що отримується поліконденсацією гексаметилендиамина і біс-хлоркарбоната 1,4-бутандіолу. Отримані в роботі результати можуть бути використані для регулювання розподілу молекулярних ваг шляхом підбору відповідних умов полімеризації. Вивчення піролізу цього. поліуретану показало, що він більш однорідний, ніж поліуретан, одержуваний поліприєднання. [C.432]
Гідрування насичених гндрокснальдегідов і гідроксіке-тонів має значення при синтезі ряду гликолей з продуктів альдольної кондеісаціі. Так, при отриманні бутандіолу -1,3 альдоль відновлюють у присутності раніше перерахованих каталізаторів [c.502]
Зайцев, Вахрушев і ін. [38, 146] запропонували непрямий метод полярограм афіческого визначення бутин-2-діол а-1,4, имеюших його широке застосування в якості вихідної сировини для отримання полівінілпіролідону, N-метілпірролідона, поліуреатов і ін. Цей продукт утворюється при взаємодії формальдегіду з ацетиленом у присутності ацетіленід міді як у водних розчинах. так і в інших розчинниках. Полярографічному визначенням піддають продукт попереднього бромирования бутандіолу за допомогою реактиву Кауфмана. Утворені похідні деяких розчинників (наприклад, N-метілпірролідона) не заважають визначенню. В якості фону застосовують 0,1 М NaOH, що містить 0,06 моль сульфату натрію і 60% метанолу. На цьому тлі спостерігається одна чітка хвиля бромпохідні бутіндіол з Ех / 2 = -1,2 В, граничний струм якої лінійно залежить від концентрації бутіндіол. Помилка визначення 7% (відн.). [C.154]
Під Час другої світової війни в Німеччині були побудовані і експлуатувалися дві установки з виробництва бутіндіол, необхідного для отримання синтетичного дивініловий каучуку одна установка в Людвігсхафене (потужність 25 тис. Т / ДОЗ) і інша в Шкопау (потужність 5 тис. Т рік). У США в промисловому масштабі виробляли тільки бутин-і бутандіол. Конденсація 1 і 2 молей ацетальдегіду з ацетиленом досліджувалася тільки на дослідній установці. [C.286]
Утворився ненасичений динітрилу можна Гідрований в гексаметилендіамін в дві стадії з проміжним отриманням адіпонітріла N (H2) 4 N. Ця реакція, отже, дає можливість отримувати гексаметилендіамін з ацетилену і формальдегіду (гл. 15, стр. 285), що усуває необхідність в синтезі 1 , 4-бутандіолу або тетрагидрофурана. Однак цю реакцію на використовують, В промисловості адіпонітріл виробляють з динітрилу дігідромуконовой кислоти. але останній отримують, діючи ціаністим воднем в присутності полухлорістой міді на продукт приєднання 1 благаючи хлору до дівініле (гл. 12, стр. 225). [C.383]
При приєднанні багатоатомних спиртів (наприклад, бутандіолу-1,4) або поліефірів з вільними гідроксильних груп До діїзоцианат (наприклад, гексаметілендіізоціанату, толуілендиізоціанатів) утворюються лол іуретани, які використовуються в якості синтетичних матеріалів, пінопластів. Приєднання унсусіой кислоти -до кетбну, що отримується пі Роліз тієї ж оцтової кислоти [см. розд. Г, 7.1.5.4 і схему (Г.3.34)] або ацетону (див. Табл. 88), є важливим способом отримання оцтового ангідриду. [C.112]
Отримання дивинила з бутандіолу-1,4 проводять в одному і тому ж апараті двоступінчастим способом при 280-300 ° над складним каталізатором з фосфату натрію. фосфорної кислоти і бутил-амінфосфата. Реакція сильно ендотермічна, тому тепло підводять паром при 100 ат. Процес ведуть так, щоб бутандиол-1,4 перетворювався в дивинил лише частково, а інша частина його давала б тетрагідрофуран. Останній змішують потім зі свіжою порцією диола і знову пропускають над каталізатором. Такий метод дає до 96% дивинила, вважаючи на бутіндіол-1,4. Можна перетворити диол кількісно в тетрагідрофуран, якщо підкислити його фосфорною кислотою і пропустити суміш через колону при 300 ° і 100 ат. [C.749]
Тетра метил і гліколь СН2ОН (СНО) 2СН2ОН (т. Кип. 230 °). Бутандіол-1,4. легко получае.ми при гідрування бутин -2-диола-1,4 (див. нижче), широко застосовується в промисловості як замінник гліцерину і як вихідна речовина для отримання пластифікаторів і пластмас. Крім того, з пего отримують чудовий розчинник - тетрагідрофуран [c.306]
Розроблений Реппе спосіб заснований на конденсації ацетилену з формальдегідом, потім гидрировании отриманого бутіндіол в бутандиол-1,4, часткової дегідратації його з фосфорною кислотою в тетрагідрофуран і повної дегідратації останнього над КаРОд в бутадієн-1,3 [c.289]
Напишіть рівняння реакцій одержання з відповідних галогенопохідних наступних спиртів 1) первинного амилового. 2) изобутилового, 3) 2-.ме-тілбутанола-2, 4) вінілкарбінола, 5) бутандіолу-1,3. [C.47]
У промисловості застосовують 2,3-диметил-2,3-бутандиол для отримання пінаколіну (2,2-диметил-З-бутанон) раніше цей П. застосовувався в синтезі 2,3-діметілбутадіена (дегідратацією над AljOj), що дає при полімеризації каучукоподібних продукт. [C.517]
Є дані про отримання 1-хлор-4-метоксібутана (т. Кип. 142-144 ° пь 1,4272) з бутандіолу-1,4. Спочатку діють йодистим метилом на мононатріевий похідне бутан -діол-1,4, після чого в реакційну суміш додають треххлорістий фосфор. [C.80]
Сушку проводять при температурі 100 ° С і залишковому тиску не більше 1,33 кПа при перемішуванні рідини до залишкового вмісту вологи в олигомере 0,05%. Після сушіння олігоефір охолоджують, і в реактор подають з мірника 2 діїзоцианат і сухий азот. Преполімер отримують при 70-75 ° С, в зв'язку з виділенням теплоти реактор безперервно охолоджують. Після закінчення процесу отримання преполімеру в реактор 4 заливають-необхідну за розрахунком кількість бутандіолу, і отриману-суміш вакуумируют при 75 ° С близько 15 хв. В'язкість полімеру за цей час зростає до 80 Па-с, а за следуюшие 30 хв - до 160 Па-с. Отриману масу зливають з реактора 4 в спеціальні контейнери. які завадять в термостат 8, де відбувається затвердіння полімеру при 80 ° С за 12-15 хв в середовищі сухого азоту, циркулюючої в системі термостат 8 - калорифер 9 - вентилятор 10. Отриманий твердий поліуретан (або вироби з литого поліуретану) вивантажують із.- термостата 8 і направляють на склад. [C.291]
Загальна технологія синтетичних каучуків Видання 4 (1969) - [c.100. c.187]