Типовий ЕСП
З огляду на нестійкість 0,02 моль / л розчину гіпосульфіту натрію необхідно періодично визначати поправочний коефіцієнт до його нормальності. Це слід робити щодня перед початком титрування при безперервній роботі і перед титруванням кожної серії проб при тривалих перервах.
Поправочний коефіцієнт знаходять при титруванні іонів иодата (або бііодата) в кислому розчині:
IO3- + 5I- + 6H3O + ® 2I2 + 9Н20,
6S2О32- + 2I2 ® 3S4O62- + 6I-.
Отже, один моль иодата еквівалентний шести молям тіосульфату.
У конічну колбу після розчинення 1 г KI в 40-50 мл дистильованої води вносять 2 мл сірчаної кислоти. Потім автоматичної калиброванной піпеткою доливають 15 мл розчину иодата калію концентрацією 0,0033 моль / л (або біодата калію концентрацією 0,0017 моль / л), колбу закривають, обережно перемішують (найкраще за допомогою магнітної мішалки) і після витримування розчину протягом хвилини приступають до титрування.
До появи світло-жовтого забарвлення розчину титрування проводять без індикатора, після чого додають 1 мл розчину крохмалю і 50 мл дистильованої води і продовжують титрування до повного знебарвлення титруемой рідини. Досвід повторюють 2-3 рази і, якщо розбіжність в отсчетах бюретки не перевищує 0,01 мл, беруть середнє арифметичне в якості кінцевого результату.
Поправочний коефіцієнт до нормальності розчину тіосульфату натрію обчислюють за формулою
де а - істинний обсяг калиброванной піпетки; b - істинний відлік калиброванной бюретки.